声明

本文是学习GB-T 20784-2018 农业用硝酸钾. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了农业用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于各种工艺生产的作为氮钾二元复合肥使用的固体农业用硝酸钾产品。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 190—2009 危险货物包装标志

GB/T 1918—2011 工业硝酸钾

GB/T 2441.1 尿素的测定方法 第1部分:总氮含量

GB/T 6679 固体化工产品采样通则

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 8569 固体化学肥料包装

GB 18382 肥料标识内容和要求

GB/T 22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法

GB/T 23349 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标

GB/T 24890 复混肥料中氯离子含量的测定

GB/T 24891 复混肥料粒度的测定

HG/T 2843 化肥产品
化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

NY/T 1116 肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定

3 要求

3.1 外观:白色或浅色的结晶或颗粒,无肉眼可见(机械)杂质。

3.2 农业用硝酸钾产品应符合表1要求,同时应符合标明值。

1 农业用硝酸钾的要求

项 目

等级

优等品

一等品

合格品

氧化钾(K₂O)的质量分数/% ≥

46.0

44.5

44.0

总氮(N)的质量分数/% ≥

13.5

13.5

13.0

氯离子(Cl)的质量分数/% ≤

0.2

1.2

1.5

水分(H₂O)的质量分数/% ≤

0.5

1.0

1.5

水不溶物的质量分数/% ≤

0.10

0.20

0.30

GB/T 20784—2018

1 (续)

项 目

等级

优等品

一等品

合格品

粒度"d/%

1.00 mm~4.75 mm ≥

90

1.00 mm以下 ≤

3

砷及其化合物的质量分数(以As计)/% ≤

0.0050

铬及其化合物的质量分数(以Cr计)/% ≤

0.0010

铅及其化合物的质量分数(以Pb计)/% ≤

0.0200

镉及其化合物的质量分数(以Cd计)/% ≤

0.0500

汞及其化合物的质量分数(以Hg计)/% ≤

0.0005

结晶状产品的粒度不做规定。粒状产品的粒度,也可执行供需双方合同约定的指标。

4 试验方法

警示——本标准实验操作中用到强酸时,需小心谨慎。使用挥发性强酸时,应在通风橱中进行。加

热时禁止使用明火。

4.1 一 般 规 定

本标准中所用的试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;本标准中所用的水、标准滴定溶

液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液,在未说明配制方法时,均执行 HG/T 2843
的规定。

除外观和粒度外,均做两份试料的平行测定。

4.2 外观

目视法测定。

4.3 氧化钾含量

4.3.1 四苯硼钾重量法(仲裁法)

4.3.1.1

在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以掩蔽其他微量阳离子,

钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀,过滤、干燥后称重。

4.3.1.2 试剂和材料

4.3.1.2.1 氢氧化钠溶液,200 g/L。

4.3.1.2.2 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠(EDTA) 溶液,40 g/L。

4.3.1.2.3 四苯硼钠溶液,15 g/L。

4.3.1.2.4 四苯硼钠洗涤液,1.5 g/L。

4.3.1.2.5 酚酞指示液,5g/L 。 称取0.5 g
酚酞,溶于乙醇(95%)中,用乙醇(95%)稀释至100 mL。

GB/T 20784—2018

4.3.1.3 仪器

4.3.1.3.1 通常实验室用仪器。

4.3.1.3.2 玻璃坩埚式滤器:4号,30 mL。

4.3.1.3.3 电热恒温干燥箱:能控制温度120℃±5℃。

4.3.1.4 分析步骤

4.3.1.4.1 试样溶液的制备

称取试样约1.8 g(精确至0.0002 g), 置于250 mL 锥形瓶中,加100 mL
水,插上梨形漏斗。在电 热板或电炉上缓缓煮沸15 min,
冷却至室温,转移到250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。干过

滤,弃去最初几毫升滤液,保留滤液为试液 A 供测定氧化钾含量用。

4.3.1.4.2 测定

准确吸取10.0 mL 试液 A 到200 mL 烧杯中,用水稀释至约50 mL, 加10 mLEDTA
溶液和5滴酚 酞指示剂,逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1 mL。
加热微沸15 min,使溶液始终保持红色。

冷却至室温后,在不断搅拌下,缓慢滴加四苯硼钠溶液25 mL, 继续搅拌1 min,
静置15 min。

通过预先在120℃士5℃下干燥恒重的坩埚式滤器过滤烧杯上面的清液,以四苯硼钠洗涤液用倾泻
法反复洗涤沉淀3次,共用洗涤液约40 mL,
直至将全部沉淀转移到玻璃坩埚式滤器中,用少量洗涤液

洗涤烧杯,最后用约5 mL 水洗涤烧杯1次。

将盛有沉淀的坩埚式滤器置入120℃±5℃的干燥箱中,待温度达到后干燥90 min,
然后放在干燥

器内冷却至室温,称重。

4.3.1.4.3 空白试验

除不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。

4.3.1.5 分析结果的表述

氧化钾(K₂O) 含量wi 的数值以质量分数(%)表示,按式(1)计算:

style="width:4.85987in;height:0.62018in" />

……………………

(1)

式中:

mi —— 试料测定所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值,单位为克(g);

m2 — 空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值,单位为克(g);

0.1314—— 四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数;

250 ——容量瓶体积的数值,单位为毫升(mL);

mo — 试料质量的数值,单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.3.1.6 允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.40%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.80%。

4.3.2 氮磷钾自动分析仪法

按 GB/T 22923 的规定进行。

GB/T 20784—2018

4.3.3 温度滴定法

4.3.3.1 方法提要

四苯硼酸钠与钾离子生成四苯硼酸钾沉淀是明显的放热化学反应,四苯硼酸钠溶液以固定速度加
到反应杯中,高灵敏的温度探头可以测到化学反应放热造成的温度升高,在滴定终点放热曲线会有明显

的折点,通过计算放热曲线的二阶导数顶点值求得滴定终点的体积。

4.3.3.2 试剂和材料

4.3.3.2.1 四苯硼酸钠溶液,0.2 mol/L。

4.3.3.2.2 称取70g 四苯硼酸钠溶解于约800mL 水中,加7.3 mL
饱和氢氧化钠溶液和91.3 mL 氯化 镁溶液,搅拌15 min,
静置后用定量滤纸过滤并定容至1 L; 该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中,
一般不超 过一个月。如发现浑浊,使用前应过滤。

4.3.3.2.3 氯化钾溶液:0.2 mol/L, 用氯化钾基准试剂配成0.2 mol/L
的溶液。

4.3.3.2.4 氢氧化钠溶液:10 mol/L。

4.3.3.2.5 氯化镁溶液:100 g/L。

4.3.3.3 仪器和设备

4.3.3.3.1 通常实验室用仪器。

4.3.3.3.2 温度滴定仪。

4.3.3.3.3 温度电极,分辨率为10-5℃。

4.3.3.3.4 加液单元,10 mL 或20 mL。

4.3.3.3.5 加液驱动器,无死体积。

4.3.3.3.6 螺旋搅拌器。

4.3.3.4 分析步骤

4.3.3.4.1 四苯硼酸钠标准溶液的标定

取1.0 mL、2.0 mL、4.0mL、6.0 mL、8.0mL 氯化钾溶液,加入2 mL
氢氧化钠溶液,加水至约

35 mL,用未知准确浓度的四苯硼酸钠溶液滴定至终点。

用所取5个氯化钾溶液的物质的量(X 轴)对滴定剂消耗体积(Y
轴)做线性回归,并绘图。绘制方

程 y=ax+b 的曲线,滴定剂四苯硼酸钠的摩尔浓度c 为“1/a”。

4.3.3.4.2 空白体积的测定

称取约1.5 g 试样(精确至0.0002g), 置于100 mL 烧杯中,加入50 mL
水溶解,移入250 mL 容量

瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后干过滤,弃除最初几毫升滤液,滤液待测。

分别移取5 mL、10 mL、15 mL、20 mL、25mL 滤液,加入2mL
氢氧化钠溶液,加水至约35 mL, 用

经标定后的四苯硼酸钠溶液滴定至终点。

用所取5个分析样的体积(mL)(X 轴)对滴定剂消耗体积mL(Y
轴)做线性回归,并绘图。绘制方

程 y=aix+b₁ 的曲线,截距"b:"为空白值。

4.3.3.4.3 试样溶液的滴定

移取10 mL 的待测滤液,加入2 mL 氢氧化钠溶液,加水至约35 mL,
用经标定后的四苯硼钠溶液

滴定至终点。

GB/T 20784—2018

4.3.3.5 分析结果的表示

氧化钾(以 K₂O 计)的质量分数 w₂ 计,数值以%表示,按式(2)计算:

style="width:4.9733in;height:0.64658in" /> …………………… (2)

式 中 :

V₂— 样品滴定终点的体积数值,单位为毫升(mL);

V₁— 方法空白体积的数值(截距b₁), 单位为毫升(mL);

C₁ — 四苯硼酸钠溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M₁ - 氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=94. 196);

0.25— 样品溶液的定容体积,单位为升(L);

2 — — 氧化钾分子中所含钾离子的个数; m; —
试样的质量的数值,单位为克(g);

V³— 移取待分析试液的体积数值,单位为毫升(mL)。

计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.3.3.6 允 许 差

平行测定结果的绝对差值不大于0 .40%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0
.80%。

4.4 总氮含量

4.4.1 蒸馏后滴定法(仲裁法)

4.4.1.1 原 理

在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原,直接蒸馏出氨,将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚

甲基蓝混合指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

4.4.1.2 试 剂

4.4.1.2.1 定氮合金(Cu:50% 、Al:45% 、Zn:5%), 细度不大于0.85 mm。

4.4.1.2.2 硝酸钾,使用时于100℃下烘干至质量恒定。

4.4.1.2.3 氢氧化钠溶液,400 g/L,

4.4.1.2.4 硫酸溶液,c(1/2H₂SO₄)=0.5 mol/L 或 c(1/2H₂SO₄)=1 mol/L。

4.4.1.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.5 mol/L。

4.4.1.2.6 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。

4.4.1.2.7 广 泛 pH 试纸。

4.4.1.2.8 硅脂。

4.4.1.3 仪 器

4.4.1.3.1 通常实验室用仪器。

4.4.1.3.2 蒸馏仪器,按GB/T 2441.1
配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪。

4.4.1.3.3 蒸馏加热装置,1000 W~1500W
电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温

电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。

4.4.1.3.4 防暴沸颗粒或防暴沸装置,后者由一根长约100 mm, 直 径 约 5 mm
玻璃棒连接在 一 根长约

25 mm 聚乙烯管上。

GB/T 20784—2018

4.4.1.4 分析步骤

4.4.1.4.1 称 样

称取约1 .0 g 试样(精确至0.0002 g) 于蒸馏烧瓶中。

4.4.1.4.2 试样处理与蒸馏

于蒸馏烧瓶中加入300 mL 水,摇动使试料溶解,加入定氮合金3 g~4g
和防暴沸物,将蒸馏烧瓶

连接于蒸馏装置上。接受器中准确加入40.0 mL 硫酸溶液[c(1/2H₂SO₄)=0.5
mol/L]或20.0 mL 硫

酸溶液[c(1/2H2SO₄)=1 mol/L] 、4
滴~5滴混合指示液,并加适量水以保证封闭气体出口,将接受器

连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。

通过蒸馏装置的分液漏斗加入20 mL 氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加入20
mL~30 mL 水 冲 洗 漏斗,剩3 mL~5mL 水时关闭活塞。静置10 min
后,开通冷却水,同时开启加热装置,沸腾时根据泡
沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150 mL
馏出液后,用pH 试纸检查

冷凝出口的液滴,如无碱性结束蒸馏。

4.4.1.4.3 滴 定

用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至甲基红-亚甲基蓝混合指示液呈现灰绿色为终点。

4.4.1.4.4 空白试验

除不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。

4.4.1.4.5 核对试验

定期使用新制备的含100 mg
氮的硝酸钾(4.4.1.2.2),按测试试料的相同条件进行。

4.4.1.5 分析结果的表述

总氮含量以氮(N) 的质量分数 w; 计,数值以%表示,按式(3)计算:

style="width:4.10671in;height:0.6468in" /> (3)

式 中 :

c₂ —
测定及空白试验时,所消耗氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);

Vs —
空白试验时,所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V₄— 测定时,所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

M:—— 氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=14.01);

m₄— 试料质量的数值,单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.4.1.6 允 许 差

平行测定结果的绝对差值不大于0 .
30%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 . 50%。

4.4.2 氮磷钾自动分析仪法

按 GB/T 22923 的规定进行。

GB/T 20784—2018

4.4.3 紫外分光光度法

按 NY/T1116 的规定进行。

4.5 氯离子含量

按 GB/T24890 进行,其中称样量为5.0 g~10.0 g(精确到0 .001 g),
吸取的试液量为25.0 mL。

平行测定结果的绝对差值不大于0 .
15%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 . 30%。

4.6 水 分

4.6.1 原 理

在一定温度下,试料在电热恒温干燥箱内干燥,减少的质量即为游离水的含量。

4.6.2 仪 器

4.6.2.1 通常实验室用仪器。

4.6.2.2 称量瓶,直径50 mm, 高30 mm, 有磨口玻璃盖。

4.6.2.3 电热恒温干燥箱,能控制温度105℃±2℃。

4.6.3 分析步骤

称取试样约5.0 g (精确至0 .0002 g),
置于预先在105℃±2℃下干燥至恒重的称量瓶中,瓶盖倾
斜放置,置于电热恒温干燥箱中与温度计水银球同一水平面位置处,在105℃±2℃下干燥2
h, 取出称

量瓶,盖紧瓶盖,置于干燥器内冷却至室温,称重;

4.6.4 分析结果的表述

水分以水(H₂O) 的质量分数 wa 计,数值以%表示,按式(4)计算:

style="width:2.57334in;height:0.5665in" /> (4)

式 中 :

ms—— 称量瓶及试料在干燥前质量的数值,单位为克(g);

m₆—— 称量瓶及试料在干燥后质量的数值,单位为克(g);

my— 试料干燥前质量的数值,单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.6.5 允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0 .
10%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 . 20%。

4.7 水不溶物

按 GB/T1918—2011 中5 . 9进行。

4.8 粒状产品的粒度

按 GB/T 24891 进行,选用孔径为1.00 mm 、4.75 mm 的试验筛。

4.9 砷、镉、铅、铬、汞含量

按 GB/T 23349 进行。

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5 检验规则

5.1 检验类别及检验项目

产品检验分为出厂检验和型式检验。型式检验项目包括第3章的全部项目,表1中除砷、铬、铅、

镉、汞及其化合物含量以外的项目为出厂检验项目。在有下列情况之一时进行型式检验:

——新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定时;

——正式生产后,如原材料、工艺有较大改变,可能影响产品质量指标时;

——长期停产后恢复生产时;

——正常生产,按周期进行型式检验,每六个月至少检验一次;

—— 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

5.2 组批

产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,最大批量为500 t。

5.3 采样方案

5.3.1 袋装产品

不超过512袋时,按表2确定采样袋数;超过512袋时,按式(5)计算结果确定采样袋数,计算结果

如果遇到小数,则进为整数。

式中:

n—— 最小采样袋数;

N—— 每批产品总袋数。

按表2或式(5)计算结果,随机抽取一定量袋数,用采样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处,取

出不少于100 g 的样品,总的采样量不少于2 kg。

2 采样袋数的确定

总袋数

最少采样袋数

总袋数

最少采样袋数

1~10

全部袋数

182~216

18

11~49

11

217~254

19

50~64

12

255~296

20

65~81

13

297~343

21

82~101

14

344~394

22

102~125

15

395~450

23

126~151

16

451~512

24

152~181

17

5.3.2 散装产品

按GB/T6679 的规定进行。

GB/T 20784—2018

5.4 样品缩分

将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至1 kg
左右,再缩分成两份,等量分装于两 个洁净、干燥的500 mL
具有磨口塞的广口瓶或塑料瓶(生产企业可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样
品)中,密封并贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号(或生产日期)及批量、采样人姓名、采样日

期, 一瓶(袋)供产品质量检验用, 一瓶(袋)保存两个月,供复验用。

5.5 试样制备

由5.4中取出一瓶(袋)样品,经多次缩分后取出约100 g
样品,迅速研磨至全部通过0.50 mm 孔径 试验筛(如样品潮湿,可以通过1.00 mm
孔径试验筛),混合均匀,置于洁净、干燥的瓶(袋)中,密封,作

成分分析。余下实验室样品供粒状产品的粒度测定。

5.6 结果判定

5.6.1 本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T 8170 中"修约值比较法"。

5.6.2 检验项目全部符合本标准要求时,判该批产品合格。

5.6.3
生产企业出厂检验时,如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包
装袋中采取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求,判该批产品为不合格。

5.6.4
生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内
容包括:生产企业名称、地址、产品名称、产品等级、批号或生产日期、产品净含量、氧化钾含量、总氮含量
和本标准编号,以及法律规定应标注的内容。

6 标 识

6.1 产品包装袋上应标明氧化钾含量、总氮含量或产品等级。

6.2 产品包装袋上应标注 GB190—2009
中标签5的“氧化性物质”。若产品通过有资质的第三方检测
机构的测试表明不属于氧化性物质的可不标"氧化性物质"标签。其他安全性方面的标签、标识应符合
相关的化学品法律、法规、强制性标准的要求。

6.3 应以单一数值标明产品的净含量。

6.4 其余应符合GB 18382 的规定。

7 包装、运输和贮存

7.1 产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装,按 GB/T 8569
规定执行。产品
每袋净含量(50±0.5)kg、(40±0.4)kg、(25±0.25)kg、(10±0.1)kg,每批产品平均每袋净含量应不低于
50.0 kg、40.0 kg、25.0 kg、10.0kg。
也可采用供需双方协商一致的其他包装规格。

7.2 产品不得与有机物、还原剂及易燃品等物质混运混贮。

7.3
产品应按其物质安全技术说明书中的贮存条件进行贮存,在运输过程中应防潮、防晒、防破损。

延伸阅读

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